乙二氨基键合硅胶小柱（PSA小柱）是一种基于硅胶基质键合乙二胺基-N-丙基官能团的固相萃取柱，具有弱阴离子交换、极性相互作用及螯合作用，广泛应用于农残分析、金属离子提取及结构异构体分离等领域。以下是其使用指南：
一、核心参数与规格
填料质量：常见规格包括100mg/1mL、500mg/3mL、500mg/6mL、1000mg/6mL等，用户可根据样本量选择。
基质特性：
粒径：40-60μm，确保填料均匀性。
孔径：60埃，提供较大的比表面积（480-500m²/g），增强吸附能力。
碳载量：7%，反映键合官能团的密度。
共轭酸pKa值：10.1和10.9，表明其离子交换能力优于普通NH2柱。
二、应用领域
农残分析：
去除提取液中的极性化合物（如碳水化合物、色素）、有机酸及酚类。
净化脂类样品中带有极性基团的化合物。
金属离子提取：
通过螯合作用与金属离子结合，实现选择性分离。
结构异构体分离：
利用极性差异分离结构相似的化合物。
三、使用前准备
柱子活化：
正相模式：用正己烷-乙腈（99:1）冲洗10个柱体积，去除保存溶剂中的杂质。
反相模式：若柱子保存在正相溶剂中，需先用异丙醇过渡（因异丙醇粘度大，建议小流速操作），再逐步转换为甲醇或乙腈。
流动相配制：
正相流动相：正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
反相流动相：甲醇、乙腈及缓冲盐溶液（需控制pH值，避免水解）。
四、操作步骤
上样：
将处理后的样本（如农残提取液）缓慢加载至小柱顶部，避免冲坏填料层。
洗涤：
用适量洗涤液（如正己烷或水-甲醇混合液）冲洗小柱，去除杂质。
洗脱：
选择合适的洗脱液（如含氨水的乙腈-水溶液）洗脱目标化合物。
收集：
接收洗脱液，用于后续分析（如HPLC或GC）。
五、维护与保养
清洗：
正相模式：使用后，用正己烷-乙腈（99:1）冲洗至基线平衡。
反相模式：短期保存用甲醇或乙腈；长期保存需用异丙醇置换后保存在正己烷中。
保存：
柱子两端用橡胶垫密封，装入原包装盒，室温避光保存。
避免与含卤族元素（氟、氯、溴）的化合物长期接触，防止腐蚀。
六、注意事项
pH值控制：
反相模式下，流动相pH值应控制在3.0-7.0，避免键合相水解。
避免使用含羰基的化合物（如丙酮、乙酸乙酯）作为流动相，防止与氨基发生希夫缩合反应。
水比例限制：
反相流动相中水的比例不超过40%，以降低水解风险。
样品处理：
样本需过滤或离心去除颗粒物，防止堵塞小柱。
柱效监测：
定期用标准溶液（如苯乙酮及甲苯混合物）检测柱效，计算理论塔板数，评估柱子状态。
七、常见问题解决
柱压升高：
检查是否因样本颗粒堵塞，需更换滤片或清洗柱头。
柱效下降：
可能是柱头填料塌陷，需小心取出污染填料，补加新填料并压平。
分离不佳：
调整流动相比例或更换洗脱液，确保目标化合物与固定相作用力适中。
