岛津液相色谱仪(含Prominence常规液相、Nexera超高效液相系列)的日常保养需严格遵循「预防为主、按需维护」的原则,以下为可落地的规范要求: 一、前置通用注意事项
所有操作需符合实验室安全规范,佩戴耐化学腐蚀手套,避免皮肤接触强酸、强碱、有机溶剂;
流动相、清洗试剂优先选用色谱级,禁止使用未过滤、未脱气的试剂,禁止强腐蚀性试剂直接接触仪器金属/塑料部件;
非专业技术人员禁止随意拆卸泵活塞、单向阀、检测器光路等精密部件,避免仪器损坏;
建议使用岛津原装或认证适配的耗材(色谱柱、密封圈、滤膜等),减少兼容性问题。
二、日常单次使用保养规范
(一)开机前检查
供电检查:确认市电电压稳定在220V±10%,接地良好,无大功率设备同线路分压;
耗材检查:流动相足量,含缓冲盐的流动相应经0.45μm滤膜过滤、超声脱气10~15min;废液瓶液位低于1/2及时清空;
硬件检查:色谱柱安装牢固、两端接头无漏液,安装方向与说明书一致;泵溶剂入口管路无折叠、无气泡;自动进样器进样针无弯折、堵塞,样品盘无倾斜;检测器流通池无残留液体,窗口无污渍;
软件检查:工作站运行正常,上次运行日志无异常报错。
(二)开机后初始化
启动顺序:先开仪器各模块电源,待自检完成后启动工作站软件;
泵初始化:设置初始流速0.5mL/min,逐步升至方法所需流速,待压力波动≤0.1MPa稳定后,用初始流动相冲洗色谱柱≥30min平衡系统;
基线检查:紫外/二极管阵列检测器基线噪声≤10μAU,漂移≤5μAU/h,压力在色谱柱耐受范围内且无异常波动;
空白验证:进1~2针空白溶剂,确认无鬼峰、无残留污染后,方可进样分析。
(三)运行中监控
每30min查看压力、基线、峰形,若出现压力突升/突降、基线漂移超标、异常鬼峰,立即暂停进样排查,禁止强行运行;
样品进样前必须经0.22/0.45μm滤膜过滤,避免颗粒物堵塞进样阀、色谱柱;进样后自动进样器需按预设程序清洗进样针、定量环,避免交叉污染;
非分析时段可将流速降至0.1~0.2mL/min维持系统平衡,避免长时间空转;
紫外/二极管阵列检测器的氘灯、钨灯尽量减少开关次数,单次连续运行超过48h需按说明书评估寿命,避免频繁启停缩短使用时长。
(四)关机前操作
若流动相含缓冲盐,先用超纯水冲洗系统及色谱柱20~30min,再用纯有机相(甲醇/乙腈)冲洗15min,避免盐结晶堵塞管路、进样阀及单向阀;
软件内先关闭检测器光源,再关闭泵,退出工作站后切断仪器电源;
自动进样器复位:进样针移至清洗位,样品盘归位至初始位置;
清空废液瓶,擦拭台面残留液体。
(五)关机后清洁
用无绒布蘸取少量异丙醇擦拭仪器外表面,去除流动相残留、灰尘,尤其注意泵、进样器、检测器接口处的污渍,避免腐蚀金属部件;
色谱柱保存:次日继续使用则两端接储存溶剂保持管内充满流动相;停用≥7天需按说明书更换保存溶剂(如反相C18柱用甲醇:水=7:3或纯甲醇保存),排空原有流动相后两端堵头密封,存放于阴凉干燥处;
检查所有管路接口是否有漏液、老化迹象,及时紧固或更换。
三、特殊场景保养要求
分析高粘度、蛋白、生物样品后:立即用0.1M NaOH溶液冲洗系统30min,再用超纯水、有机相依次冲洗,避免蛋白凝固堵塞管路;
仪器停用≥1个月:排空所有管路内的流动相,用异丙醇充满管路并密封,每2周启动泵运行10min,避免密封圈干涸粘连;
意外漏液后:立即擦除残留液体,检查漏液部位的管路、接头、密封圈是否损坏,更换受损部件后再开机。
四、定期深度保养规范 | 保养周期 | 保养内容 |
| 每周1次 | 1. 检查泵密封圈、单向阀是否有漏液、磨损,更换泵内残留旧流动相,灌注新流动相后充分排气;<br>2. 超声清洗进样针10min,疏通进样器清洗通道的残留污渍;<br>3. 清理废液瓶沉淀杂质,检查排放管路是否通畅;<br>4. 检查检测器流通池是否有气泡、污渍,按说明书排气后用异丙醇冲洗至基线平稳。 |
| 每月1次 | 1. 更换泵活塞密封圈、进样器转子密封圈,避免漏液导致压力不稳;<br>2. 更换流动相过滤用0.45μm滤膜,清洗溶剂瓶、过滤器,避免含水流动相滋生微生物;<br>3. 检查所有管路接头是否松动,老化开裂的管路及时更换;<br>4. 系统适用性测试:用标准品测试色谱柱理论塔板数、分离度、拖尾因子,若柱效下降≥10%,按说明书冲洗/再生色谱柱;<br>5. 进样体积校准:标准品重复进样6次,RSD≤0.5%为合格,否则调整参数或检修。 |
| 每季度1次 | 1. 更换泵单向阀、进样器进样针/定量环等易损件,按累计使用时长更换检测器氘灯(常规寿命约2000h);<br>2. 全面校准核心参数:流速相对偏差≤2%、紫外波长偏差≤2nm、基线噪声/漂移符合说明书要求;<br>3. 若配置蒸发光散射检测器(ELSD)、质谱等模块,检查气源压力、纯度,确认管路无泄漏。 |
| 年度(专业人员执行) | 1. 全面清洁仪器内部积灰,检查电路板、接线端口无松动、氧化;<br>2. 对仪器机械传动、光路、气路做全面检测调试;<br>3. 评估色谱柱使用状态,超期或柱效严重下降的及时更换。 |